| סִינתֶזָה |
הכנת אוטוקלאב עם אמייל טרנס {{0}}אמינו-ציקלוהקסיל-חומצה אצטית אתיל אסתר HClA 2500 1 נטען ב-1000 ק"ג מים מפושטים ו-210 ק"ג (1.16 ק"מ) של 4-חומצה ניטרופניל-אצטית בטמפרטורת החדר תחת אווירת חנקן. לאחר אינרטיזציה על ידי חנקן לתערובת שהתקבלה מתווספת תרחיף של 21 ק"ג של 10% Pd/C ב-20 ק"ג מים מפושטים ומד מדידת הזרז נשטף על ידי 20 ק"ג נוספים של מים מפושטים. לאחר שטיפת כלי התגובה על ידי גז מימן ההידרוגנציה מתבצעת בטמפרטורה שבין 44-46??C ועד מתחת ללחץ יתר של עד 0.6 בר עד להאטה של ספיגת המימן. לאחר הפחתת קבוצת הניטרו הטמפרטורה מובאת ל-55- 58??C וההידרוגנציה המשיכה לשמור על לחץ מימן על מקסימום. לחץ יתר של 4.0 בר. לאחר השלמת ספיגת המימן, התערובת מקוררת לטמפרטורה שבין 25-30??C, מטוהרת בחנקן והזרז מסונן על מסנן Spakler תחת חנקן בלחץ. כלי התגובה, המסנן והקווים נשטפים 200 גרם נוספים של מים מופחתים. התסנינים משולבים ובמכפיל 2500 1 אמייל מזוקקים 1200 ק"ג תזקיק בטמפרטורה פנימית של עד 80??C בוואקום. השאריות המתקבלות מקוררות לטמפרטורה מתחת ל-30??C ומוסיפים 430 ק"ג של אלכוהול אתילי, ואז 500 1 של תזקיק נאסף עד 80??C תחת ואקום. לאחר השלמת הזיקוק התערובת מתקררת לטמפרטורה שבין 25-30??C, (תכולת המים היא מקסימום 10% w%, מבחינת ערך מוחלט הוא כ-32 ק"ג), לבין 550 ק"ג אלכוהול אתילי, לאחר מכן מוסיפים 170 ק"ג של אלכוהול אתילי 30% הידרוכלורי ותערובת התגובה מחוממת לריפלוקס למשך כ. 2 שעות. כאשר ההאסרה הושלמה 800 1 של הממס מזוקק עד 80??C, תחת ואקום. מוסיפים 800 1 אלכוהול אתילי ועוד 750-800 1 של ממס מזוקקים עד 80??C, תחת ואקום. לשאריות שהתקבלו מוסיפים 700 ק"ג של אצטוטריל ו-140 1 של תזקיק נאסף בחום של עד 80??C תחת ואקום. הוואקום מופסק על ידי הכנסת חנקן והתמיסה מתקררת לטמפרטורה שבין 0-(-)5??C. הגבישים המתקבלים עוברים צנטריפוגה, נשטפים ב-100 ק"ג אצטוטריל בשתי מנות במהלכן הטמפרטורה נשמרת על 0-(-)5??C. המוצק המתקבל מיובש למשקל קבוע עד 6O0C. באופן זה מתקבל 90 ק"ג של מוצר הכותרת. תשואה: 40%. נקודת התכה: 173-1760C. |
